臭氧監測一級校準方法(HJ1096-2020)
臭氧標準參考光度計開機后預熱穩定應不少于48h,臭氧傳遞標準/臭氧控制標準應充分預熱穩定,使儀器達到 很佳工作狀態。
5.2管路與信號連接
5.2.1管路連接
臭氧監測一級校準時應使用臭氧標準參考光度計的臭氧發生器。按圖2所示連接空氣壓縮機、零氣發生器、臭氧標準參考光度計、臭氧傳遞標準之間的管路,各連接處應連接緊密,避免發生漏氣、脫落現象。
注1:管線的材質應采用不與臭氧發生化學反應的惰性材料,如硅硼玻璃、聚四氟乙烯等。連接至多支管的管線應等長,且不超過1米。
注2:來源不同的零氣可能含有不同的干擾物質從而產生不同的紫外吸收。因此,向臭氧傳遞標準提供的零氣必須與臭氧標準參考光度計臭氧發生器所用的零氣為同一來源。
5.2.2信號連接
串行接口連接方式:用數據線連接臭氧傳遞標準儀器的串行接口端口和電腦端口。根據臭氧傳遞標準的通信協議進行參數設置。
模擬信號連接方式:用信號線連接臭氧傳遞標準儀器的模擬信號端口和臭氧標準參考光度計信號轉換器端口。根據臭氧傳遞標準模擬信號的電壓與量程范圍進行參數設置。
臭氧標準參考光度計( SRP )
圖 2 臭氧監測一級校準管路與信號連接圖
5.3參數設置
設置臭氧標準參考光度計校準臭氧傳遞標準的相關參數,其中穩定性因子(Instrument Stability Factor)和數據質量因子(Data Quality Factor)通常設置為0.7, 很大不能超過2.0。
其他參數設置參考臭氧傳遞標準儀器說明書。
注:臭氧標準參考光度計校準多臺臭氧傳遞標準時,通過調節臭氧標準參考光度計的內置流量控制器,控制進入多支管的氣體流量,保證多支管排氣口余量至少為1L/min。
5.4儀器管路預飽和
臭氧監測一級校準前需采用高濃度的臭氧對臭氧標準參考光度計、臭氧傳遞標準和校準管路進行預飽和處理,避免管路等對臭氧產生吸附。根據臭氧標準參考光度計使用頻率,設置相應的飽和濃度與飽和時間,具體設置參見表1。
5.5多點校準
在臭氧傳遞標準滿量程范圍內,設置濃度點不少于7個(包含一個零點和6個不同梯度的濃度點)。每個濃度點讀值設置為10次重復讀值的平均值,10次重復讀值的標準偏差應小于2nmol/mol。運行校準程序,首先運行1次多點校準,按照步驟6.1計算校準曲線的斜率m和截距I。根據以下指標判斷臭氧傳遞標準是否需要進行零點和跨度點調節:
當|m-1|>0.03或|I|>3nmol/mol時,需查找可能原因后進行零點和跨度點調節;當0.015≤|m-1|≤0.03或1.5≤|I|≤3(nmol/mol)時,需要進行零點和跨度點調節;當|m-1|<0.015且|I|<1.5nmol/mol時,無需進行零點和跨度點調節。
完成上述操作后,運行多點校準。臭氧監測一級校準需在3天或以上的時間內進行至少6次多點校準,每天校準結束后應使用零氣吹掃至少10min,排除管路系統中殘留的臭氧氣體。
5.6零點調節
調節臭氧標準參考光度計的臭氧發生器,使其產生的臭氧濃度為0nmol/mol。待臭氧標準參考光度計和臭氧傳遞標準的示值穩定后(至少穩定10min),調節臭氧傳遞標準的校準參數,使其響應值與臭氧標準參考光度計輸出值保持一致。
5.7跨度點調節
調節臭氧標準參考光度計的臭氧發生器,使其產生臭氧傳遞標準滿量程80%的臭氧濃度。
待臭氧標準參考光度計和臭氧傳遞標準的示值穩定后(至少穩定10min),調節臭氧傳遞標準的校準參數,使其響應值與臭氧標準參考光度計輸出值保持一致。